硝基呋喃類抗生素標準
硝基呋喃類抗生素及其代謝物在食品安全監(jiān)管中具有重要地位。各國和地區(qū)普遍要求其在動物源性食品中的殘留不得超過1.0μg/kg，甚至要求“不得檢出”。歐盟于1995年禁止使用此類抗生素，且后續(xù)出臺了一套嚴格的檢測方案，要求使用高靈敏度的方法來檢測食品 （主要是肉類、魚類和貝類）中是否存在此類抗生素。
我國對食品中硝基呋喃類的要求是最嚴格級別的禁令和殘留控制，在食品安全國家標準 《食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650-2021） 中，對所有硝基呋喃類藥物及其代謝物（AOZ, AMOZ, SEM, AHD）在所有可食動物組織（肌肉、脂肪、肝臟、腎臟等）以及禽蛋、牛奶中的限量規(guī)定均為“不得檢出”。并有配套的國家標準檢測方法來確?！安坏脵z出”標準的執(zhí)行。
因此對于硝基呋喃類藥物及其代謝物的檢測和分析必須每個細節(jié)都謹慎嚴格。
從細節(jié)步驟入手優(yōu)化
在蘇黎世州官方食品監(jiān)管局（蘇黎世州立食品局）專注于動物性食品中獸藥殘留的分析團隊中，就食品中硝基呋喃的制備和分析方案中的濃縮步驟，運用不同的方式進行了驗證，結果及數據如下：
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圖1：樣品制備及分析過程 |
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組織樣品均質化 |
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酸水解以釋放組織結合代謝物 |
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用鄰硝基苯甲醛對代謝物進行衍生化以增加摩爾質量并提高檢測靈敏度 |
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用乙酸乙酯進行液：液萃取 |
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蒸發(fā)至干 |
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用水重新懸浮 |
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用固相萃取進行凈化以消除干擾基質元素，例如脂質 |
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用氨甲醇洗脫 |
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蒸發(fā)至干 |
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在已知的少量適用于色譜分析的溶劑中重新懸浮 |
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通過超高效液相色譜法 [UHPLC]分離并用 MS/MS 分析 |
在樣品制備方法的蒸發(fā)部分傳統(tǒng)上依賴于使用旋轉蒸發(fā)器，然而，它有許多操作缺陷。最大的缺點是旋轉蒸發(fā)器是一個單樣品系統(tǒng)，需要連續(xù)監(jiān)測以控制過程并確保不發(fā)生起泡或暴沸。硝基呋喃樣品通常以批次多樣品的形式送達實驗室，如果使用旋轉蒸發(fā)器可以在有限的時間內處理小批量樣品，那么處理大批量樣品時很快就會變得無法處理。因此，實驗人員針對吹掃式蒸發(fā)、渦式蒸發(fā)及真空離心式蒸發(fā)三種方式進行考察，結果如下：
三種蒸發(fā)方式結果表：
結論
傳統(tǒng)旋轉蒸發(fā)儀：
一批共20個樣品（參比溶液、樣品和加標物）將需要大約1.5小時行第一次蒸發(fā)步驟，再進行2.5–3小時進行第二次蒸發(fā)。總共需要花費4–4.5小時，實驗人員必須時刻關注蒸發(fā)器并更換樣品。
真空離心濃縮儀：
對于同一批樣品，離心蒸發(fā)器的兩個蒸發(fā)步驟最多需要3個小時。在此期間，實驗人員可以完全實現0監(jiān)守。 離心蒸發(fā)器也可增加轉子總共提取 48 個硝基呋喃樣品。這48個樣品的蒸發(fā)時間（兩個步驟）比 20 個樣品的蒸發(fā)時間（兩個步驟）大約多1個小時。與使用旋轉蒸發(fā)器相比，這估計可以節(jié)省2–3 個小時。
總體而言，在使用英國Genevac公司生產的EZ-2 4.0系列真空離心濃縮儀估計可以為實驗室節(jié)省2-3 小時，且能夠在一天內處理更大的樣品系列。 并且它顯著減少了污染（殘留）問題。避免假陽性結果影響一個樣品或整個批次樣品。且改設備的設計可應用于實驗室的任何樣品或應用的蒸發(fā)及濃縮步驟，對于樣品及方法進行科學的使用和管理。
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參考文獻
Kaufmann、K. Maden and S. Walker；An Improved Evaporative Sample Preparation Methodology for Determining Nitrofuran Antibiotic Residues in Foodstuffs ；Improved Antibiotic Residues Analysis
Genevac
ATS集團是德祥集團資深合作伙伴之一。英國Genevac公司成立于1990年，隸屬ATS SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產各種離心蒸發(fā)濃縮設備，其產品廣泛應用于生命科學、制藥、化學、分析等領域。
德祥科技
德祥科技有限公司成立于1992年，總部位于中國香港特別行政區(qū)，分別在越南、廣州、上海、北京設立分公司。主要服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個辦事處和銷售網點，5個維修中心和2個樣機實驗室。
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